Anno 11
Nr.2 Dicembre 1998

Tecnologia & Analisi delle Acque

Una riflessione sulle tecniche   attualmente disponibili

Il Campionamento delle acque con strumentazione automatica

La strumentazione disponibile è utilizzata nell' analisi delle acque di scarico, e superficiali, e deve essere scelta come suggerito dalle Norme e Linee Guida in vigore.

Alberto Chioetto


Premessa
Il campionamento e’ una materia tanto vasta quanto delicata ed abbraccia una molteplicita’di argomenti tale che ancor oggi è oggetto di discussione di articoli su riviste specializzate e seminari di studio. Il campionamento e’ la base del buon risultato analitico; per cui si intuisce la delicatezza di questa fase e il perche’ sia importante, ancora una volta, affrontare questo argomento.
In questo articolo verrà esaminato solo il campionamento di acque di scarico e acque superficiali utilizzando strumentazione automatica, escludendo quindi il campionamento per determinazioni microbiologiche.
E' normalmente considerato difficile ottenere un buon campionamento manuale, è quindi ancora più delicata la scelta del campionatore automatico più idoneo; una buona conoscenza della materia aiuterà sicuramente ad individuare gli strumenti più adatti alle singole esigenze specifiche.
In questo articolo si parla del campionamento effettuato con strumentazione automatica (i campionatori) ma i concetti espressi sono validi anche a sistemi di campionamento dedicati ad asservire strumentazione analitica on line.

Definizione
il campionamento con strumentazione automatica permette di raccogliere diverse aliquote di campioni acquosi in uno o piu’ contenitori per poter essere successivamente analizzati in laboratorio. Questo consente un notevole risparmio di tempo ed economico, oltre alla possibilita’ di raccogliere campioni che possono essere maggiormente rappresentativi di una situazione, rispetto al campionamento manuale.
Abbinando un campionatore ad uno strumento che possa indicare un evento, ad esempio la pioggia, o ad un misuratore di livello o di portata, oppure ad analizzatori dello stato dell’acqua in analisi, come ad esempio la misura di pH, O2 , TOC, Nutrienti ed altri, si potranno raccogliere campioni rappresentativi di un determinato evento.
Ciò consente di avere un numero di campioni significativo, senza ecessivi carichi di lavoro per il laboratorio per un indagine ad ampio raggio, ma considerando solo i campioni e parametri che permettano di ottenere un’analisi mirata ad una situazione anomala.

Scopo e Strategie
Prima di occuparsi della scelta del sistema piu’ idoneo, e’ importante chiarire le strategie e lo scopo di un campionamento con strumentazione automatica. Una volta esaminati questi punti, si puo’ procedere alla scelta del sistema per poter utilizzare la migliore strumentazione dal punto di vista economico e dell'uso previsto.Devono essere considerati i seguenti argomenti concatenati tra di loro ed interdipendenti.
>> PERCHE’ SI CAMPIONA
>> PIANO DI CAMPIONAMENTO
- Luogo del Campionamento - Frequenza e Durata - Apparecchiatura e mezzi necessari  - Conservazione dei campioni - Coordinamento con il laboratorio di analisi

Perchè si campiona
Si utilizza strumentazione automaticia per ottenere un risparmio di tempo e d economico, per ottimizzare il lavoro del personale addetto e permettere un miglior screening di un evento potendo contare su un maggior numero di campioni per monitorare una situazione di eventuale inquinamento.
Gli scopi del campionamento sono molteplici e sono diversi tra di loro i fini a cui si vuol arrivare. Avere chiaro il perchè del campionamento e’ fondamentale per tutti gli stadi successivi di questa operazione.
La maggior parte degli errori commessi sono "banali" proprio perche non si ha presente lo scopo del campionamento.

1) Un primo motivo per effettuare un campionamento e’ per il controllo, da parte degli organi preposti, del rispetto dei limiti di legge
Ad esempio: la verifica degli scarichi civili ed industriali. In questi casi, tutti i passaggi analitici dal campionamento alle analisi finali , sono molto importanti e un valore anomalo, puo’ avere effetti penali talvolta anche gravi con stascichigiudiziari.Per questo motivo, tutte le procedure devono essere seguite dettagliatamente, per evitare contestazioni.

2) Un secondo motivo è lo studio e ricerca a scopi scientifici o di raccolta di dati statistici.Esempi sono gli studi sulle acque di prima pioggia condotti da istituti universitari o Agenzie per l’Ambiente. Scopo di questi studi e’ valutare il dilavamento dei terreni agricoli per controllare l’erosione del terreno, oppure il trasporto di sostanze chimiche o pesticidi dopo il trattamento. Altra applicazione dello studio di acque di prima pioggia, e’ valutare quale puo’ essere l’impatto delle acque piovane, che dilavino un sito industriale o un centro abitato, sul sistema fognario, e conseguentemente sulla depurazione, o sulla qualita’ delle acque di un corso superficiale che attraversi un agglomerato urbano.
Altri studi sono orientati a valutare lo stato di eutrofizzazione di laghi, monitorare le variazioni della qualita’ delle acque di un corso idrico nel trascorrere degli anni, eccetera.

3) Un terzo motivo è il controllo di una rete di fognature, in essa si eseguono campionamenti per:
   
>>censire e caratterizzare in modo qualitativo e quantitativo gli scarichi industriali
    >> caratterizzazione qualitativa dello scarico di tipo domestico
    >>verifiche, in abbinamento a misuratori di portata portatili (vedi gli Area Velocity), delle qualita’ delle acque dei defluenti dagli          scaricatori di piena (per reti separate), verifica di eventuali infiltrazioni di altre acque o allacciamenti abusivi, verifica delle perdite della rete.
    >>All’interno di un’azienda o per reti che arrivino ad un consorzio di depurazione, per attribuire ai vari reparti o ai beneficiari di un consorzio, la tariffa relativa al costo della depurazione. Fino ad ora le tariffe venivano applicate valutando la portata dello scarico (quando utilizzata); attualmente in molti casi si valuta il carico inquinante apportato e per cio’ si abbina il campionatore al misuratore di portata per un valore piu’ significativo.

4) Un quarto motivo è la gestione di un impianto di depurazione, ed in questo caso gli scopi del campionamento sono:
>> Effettuare una azione di sorveglianza degli scarichi potenzialmente dannosi, sia a fini preventivi che per attribuire responsabilita’ nel caso si verifichino episodi di inquinamento e danneggiamento dell’impianto.
>>Verifica che il carico inquinante da depurare si mantenga nei limiti previsti dal progetto del processo.
>>Verifica di sostanze pericolose per il processo.
>>Verifica del rendimento depurativo dell’impianto. Questo punto non riguarda solamente i gestori di impianti, ma anche le imprese che si occupano della progettazione e realizzazione.
>>Verifica costante o periodica delle fasi depurative interne all’impianto.

Piano di Campionamento
Vista la molteplicita’ delle applicazioni con la strumentazione analitica automatica, e’ impossibile generalizzare un piano di campionamento ma possiamo ricordare i principi fondamentali da rispettare per raggiungere un buon risultato:

1) Personale addetto
Essendo il campionamento una operazione fondamentale dell’intero procedimento analitico, esso deve essere effettuato da personale qualificato opportunamente addestrato che deve agire sotto la responsabilita’ di un esperto il quale deve essere a conoscenza dei processi produttivi e delle condizoni che determinano gli scarichi di acque reflue e di tutte le informazioni per inquadrare tutti gli altri tipi di acque.
2) Il campione deve essere rappresentativo dell’acqua in esame.
3) Il campione deve essere prelevato nei punti idonei e con la frequenza necessaria
Questo per assicurare una rappresentativita’ allo scopo di perseguire gli obbiettivi da raggiungere.
4) Il campione deve essere prelevato, trattato, conservato e trasportato in modo opportuno.
Questo al fine di evitare possibili modificazioni dei suoi componenti e delle concentrazioni nell'íntervallo di tempo che intercorre tra il prelievo e la successiva analisi.

Norme e linee Guida
Il compito dei responsabili per il piano di campionamento può essere facilitato consultando le norme e le linee guida e cercare di unificare i sistemi di prelievo e valutazione utilizzati. L’unificazione dei sistemi e’ fondamentale in tutti quei casi in cui si debba rendere conto a terzi della scelta sulle procedure adottate.
Purtroppo sull'oggetto" campionamento" la bibliografia e’ scarsa o frammentaria e da parte del legislatore non sono state date delle indicazioni precise e definite soprattutto per quanto riguarda il campionamento effettuato con apparecchiature automatiche.
Per chi debba controllare gli scarichi la Legge 319 del 1976 e successivi aggiornamenti (Legge Merli) definisce i valori massimi accettati per la qualita’ delle acque, riportati in due tabelle allegate alla legge e chiamate Tabella "A" e tabella "C".
La legge Merli, stabilisce che i campionamenti e le analisi debbano essere eseguiti secondo quanto normalizzato dai metodi IRSA (Metodi di Campionamento per il Controllo delle Acque - Edizione 1977 - Aggiornato nel 1994 con i quaderni 100 "Metodi per l'analisi delle acque").
Nella tabella A, la legge prescrive che le modalita’ di campionamento siano scelte dall’autorita’ che effettua il prelievo con motivazione scritta.
Per la verifica del rispetto della tabella C (scarichi in fognatura o scarichi esistenti in corsi d’acqua) e’ prescritto il campione "medio prelevato nell’intervallo di tre ore".
Le linee guida relative al campionamento sono pubblicate dall’ UNICHIM (Associazione per l’Unificazione del settore dell’Industria chimica, federata all’UNI ) ed in particolare nel manuale 103 del 1978,i metodi di campionamento di acque da scarichi urbani.
Altra fonte di consultazione sono le norme ISO 5667 (ISO= Organizzazione Internazionale per la Standardizzazione) suddivise in 11 parti ognuna dedicata ad un campionamento da effettuare per una tipologia diversa di acque.
Dal 31 dicembre del 2000 entrera’ in vigore la legge comunitaria ISO 91/271/CEE recepita con la direttiva 21 maggio 1991 concernente il trattamento delle acque reflue urbane.
Essa riguarda il campionamento con strumentazione automatica e sara’ previsto che i campioni vengano effettuati su una media delle ventiquattro ore, proporzionali alla portata, prelevati nel medesimo punto definito sia allo sbocco e, se necessario, all’entrata dell’impianto di trattamento per verificare la loro conformita’ con i requisiti delle acque reflue riportati nella normativa.
Al momento della pubblicazione di questo articolo, dicembre 1998, si è in attesa di sapere quando il Governo Italiano approverà il testo unico per le acque.

Scelta del Sistema
Per operare una corretta scelta di uno strumento automatico per il campionamento delle acque di scarico, le norme ISO 5667-10 hanno elencato una serie di caratteristiche che devono essere presenti in uno strumento automatico per garantire un buon campionamento. In questo articolo sono riportati dei suggerimenti che ci permettono di analizzare le caratteristiche primarie in funzione dell’ uso di questa strumentazione.
Come prima cosa notiamo che non viene data alcuna preferenza alla tecnica di aspirazione del campione, a condizione che vengano rispettate le funzioni o le caratteristiche costruttive di seguito suggerite.
In questo articolo verranno commentati i vari punti in base alle nostre esperienze pratiche sull'argomento.

Prelievo del campione
Per campionare aliquote di liquido da acque superficiali, da canali o fognarie, si possono usare sistemi a "spinta" o ad "aspirazione";
Il primo consente di superare prevalenze notevoli, ma necessita di avere una pompa immersa nel liquido di campionamento;
Il secondo è limitato dalla pressione atmosferica e per motivi fisici non può superare dislivelli maggiori di 9 m (prevalenza: distanza dalla superficie del liquido al punto di sbocco del tubo di prelievo).
Nel mercato della strumentazione per i campionamento automatico, i sistemi di aspirazione sono principalmente di due tipi e concezione diversi :
- Il sistema a depressione con pompa a vuoto, sviluppato in Europa.
- il sistema a depressione con pompa peristaltica , nato ed utilizzato negli USA.
Nel 1972 l’ EPA (agenzia U.S.A. per la protezione dell’ambiente), con il Clean Water Act ha introdotto l’uso dei campionatori automatici e ha imposto rigide regole per la costruzione di tali apparecchi.
Uno studio sull’uso delle apparecchiature automatiche è stato pubblicato nel 1977 dall’ufficio ricerche dell’EPA (EPA 600/4-77-039 Agosto 1977).
Queste regole sono state riprese nel 1992 dalla ISO nell’ambito delle guide per il campionamento delle acque, la serie 5667 ed vengono elencate nella guida precedentemente elencata.
Questi sono gli unici testi, pubblici, ove si indicano i requisiti minimi e le caratteristiche costruttive ed operative di un campionatore automatico.
Prima di analizzare le caratteristiche indicate dalla ISO, descriviamo il principio di funzionamento dei due sistemi.

Aspirazione con Vuoto
Il sistema di aspirazione usa una combinazione tra una pompa a vuoto e una speciale camera di misura.
Facendo il vuoto all’interno della camera si crea una depressione nella linea di aspirazione campione.
Un sensore conduttimetrico determina l’altezza del liquido nella camera ed interrompe il vuoto.
Con una tubazione di troppo pieno si determina il volume preciso del campione che dopo essere prelevato e misurato, viene distribuito nel recipiente di raccolta aprendo una valvola o una strozzatura sul fondo della camera.

Aspirazione con Pompa Peristaltica
Un sistema rotante preme il tubo di aspirazione creando una depressione che permette l’aspirazione del campione.
Il volume del campione, predeterminato e regolato dal software dello strumento senza interventi meccanici, viene determinato misurando il numero dei giri eseguiti dalla pompa peristaltica.
I campionatori più efficienti hanno un sensore, non a contatto con il campione, che rilevala la presenza del liquido nella tubazione che si trova nella camera della pompa Un sistema utilizzato in passato ed ora superato in quanto meno attendibile, determinava solo il tempo di funzionamento della pompa, mentre oggi si contano con precisione il numero di giri eseguiti dal rotore al fine di migliorare la precisione nella misura del volume campionato.
Negli anni 1970 anche negli USA si utilizzavano principalmente campionatori con pompa a vuoto in quanto garantivano una elevata ripetibilità del volume del campione. Nel corso degli anni successivi essi sono stati completamente sostituiti dai sistemi con pompa peristaltica.
Motivo di questa scelta puramente tecnica è stato l'esame approfondito dei vantaggi e svantaggi insiti nei due sistemi.
Le varie ricerche hanno evidenziato gli svantaggi del sistema di aspirazione del campione con pompa a vuoto:

1) L’aspirazione con sistema a vuoto genera una notevole velocità di aspirazione dell'acqua con la possibilità di aspirare anche i solidi sedimentati presenti nel fondo del canale di campionamento.
Questo fatto è più evidente in presenza di una linea di aspirazione corta o quando l'ingresso della tubazione è posto vicino al fondo del canale.
Quando si ha una linea di aspirazione lunga e con notevole prevalenza esiste il rischio di creare una separazione in due fasi liquido/solido del campione prelevato
2) Con l'aspirazione del campione si possono strippare via le sostanze volatili ed i gas disciolti nel campione, perdendoli per una successiva determinazione analitica
3) La camera ove viene creato il vuoto e che viene utilizzata per misurare la quantità di campione ed il suo prelievo, non può essere pulita in automatico in modo efficace e semplice, tra i vari campioni Si ha quindi il rischio di creare delle contaminazioni tra campioni successivi che potrebbero quindi essere non rappresentativi.
4) Il sistema a vuoto ha diversi componenti complessi, in movimento per la distribuzione del campione e tutti in contatto con il campione prelevato.
5) Il sistema di regolazione della misura del volume del campione non è di semplice impostazione e la prevalenza di aspirazione, generalmente non supera i 6 m.
6) Gli strumenti portatili che utilizzano il sistema di aspirazione a vuoto, sono tendenzialmente più pesanti e per questo più difficili da spostare e manovrare.
A causa di questi svantaggi le nuove norme e linee guida utilizzate negli USA non prendono più in considerazione il sistema a vuoto preferendogli il sistema con pompa peristaltica, e tutti gli strumenti utilizzati negli USA devono avere queste caratteristiche
Sfortunatamente in Europa, a causa della frammentarietà dei mercati e delle molteplici differenze politico - legislative presenti, non è stato ancora possibile scegliere a quale standard legarsi.
In Europa oggi sono previste ed utilizzate queste due alternative
Anche in Italia non è ancora disponibile uno studio che compara i prodotti e le tecnologie offerte sul mercato e la scelta e l’orientamento all’utilizzo dipendono dalle valutazioni dei singoli utilizzatori.
Si notano Italia un numero sempre maggiore di utilizzatori ed esperti che fanno riferimento alle norme ISO 5667-10 per valutare le caratteristiche degli strumenti utilizzando le specifiche definite nelle linee guida come indicazioni all' acquisto.

Le norme previste dall' ISO 5667-10
il paragrafo 4.2.2 è quello che descrive come deve essere costruita l’apparecchiatura automatica, e non vengono indicate preferenze per il tipo di sistema di aspirazione utilizzato.
In particolare si legge che :
A) Il campionatore deve essere in grado di prelevare campioni compositi basandosi sul tempo. Ad esempio : in un corso d'acqua a portata costante devono essere prelevati campioni diversi ad intervalli nel tempo
B) Il campionatore deve poter campionare in modo sequenziale su singoli recipienti, ad intervalli di tempo fissi. Questo è suggerito ad esempio quando si effettuano studi giornalieri di ricerca di picchi di carico.
C) Il campionatore deve essere in grado di prelevare in una successione di brevi periodi di tempo dei campioni compositi introducendoli in singoli recipienti. Questo modo di campionamento è utilizzato quando esistoni particolari lassi di tempo sotto controllo.In questo caso ci si riferisce alla possibilità di campionare, su 24 bottiglie, ove ogni bottiglia rappresenta un campione medio composito caratteristico di un periodo.
Semplificando il concetto; volendo prelevare un campione medio di un ora su una bottiglia da un litro, si potrà campionare 250 ml ogni 15 minuti, oppure 165 ml ogni 10 minuti etc.
Da qui l’importanza di avere uno strumento che possa facilmente cambiare il volume prelevato tramite software.
D) Il campionatore deve essere in grado di campionare in modo composito proporzionalmente alla portata.
Per esempio, prelevare volumi variabili di campione in dipendenza della portata in un periodo di tempo prefissato. Questo può essere utile a studi sul carico di substrato.
E) Il campionatore deve essere in grado di prendere in successione, su contenitori individuali, campioni basati sulla portata.
Questo è importante quando si cerca il periodo del carico di substrato e quando i dati necessitano di essere correlati con portate variabili.
( Le caratteristiche sino a qui esaminate si riferiscono alle caratteristiche di prelievo campione )
F) Il campionatore deve essere in grado di trasportare il campione all’altezza indicata, in qualsiasi situazione.
G) Il Campionatore deve essere di costruzione robusta ed avere una minima quantità di componenti funzionali.

Questo è uno dei punti critici che vengono presi in considerazione maggiormente dall’EPA, per la valutazione dello strumento ideale.
Ovviamente ci si riferisce alla richiesta di minor manutenzione (meno parti in movimento), e la possibilità di utilizzo in ambienti difficili senza essere soggetto a amalfunzionamenti.
H) Minimoa presenza di parti esposte al campione o sommerse nell' acqua. Come già citato , anche questo elemento contribuisce a preferire i campionatori con pompa peristaltica rispetto a quelli conl il sistema di prelievo a vuoto.
Secondo l’EPA i campionatori funzionanti con pompa peristaltica, hanno meno parti a contatto con il campione, hanno un minor rischio di "cross contaminations" ossia di contaminazioni tra un campione e l’altro.
Infatti ogni componente del sistema a vuoto come le varie giunzioni, pezzi di tubazione, valvole per fare il vuoto, il piatto di distribuzione dei campioni, possono trattenere inquinanti sia liquidi che solidi che possono contaminare i campioni successivi, falsando il dato analitico.
I) I campionatori devono essere resistenti alla corrosione e le parti elettriche devono essere protette da formazioni di ghiaccio, umidità o atmosfera corrosiva.
J) Il campionatore dovrà essere di costruzione essenziale e di facile manutenzione, uso e pulizia.
Anche in questo caso si ribadisce un concetto espresso precedentemente; e continuamente ripetuto in tutte le norme e linee guida : "il campionatore non deve essere un problema per l’operatore".
Questo perchè oltre a garantire la qualità costruttiva e la bontà di rendimento, deve essere considerato uno strumento di lavoro, facile da utilizzare e di uso quotidiano. La pulizia dei campionatori è spesso trascurata dagli operatori, ignorando le norme di igiene e pulizia che sono fondamentali per chi lavora con questi strumenti, generalmente usati per acque di fogna e di scarico.
La pulizia dello strumento deve essere resa più facile possibile dalla costruzione dello strumento per tutelare la qualità dei campioni e la salute degli operatori.
K) La linea di aspirazione del campione, dal punto di aspirazione al punto di rilascio del campione, all’interno del campionatore, deve avere un diametro minimo di 9 mm per ridurre al minimo effetti di intasamento. Anche il punto di prelievo deve essere protetto per evitare intasamenti in fase di aspirazione.
Alcuni costruttori di campionatori, non tengono in debito conto l’importanza dei dettagli costruttivi e la qualità degli accessori.
Il filtro di prelievo che si immerge nel liquido da prelevare, deve esistere e deve essere costruito a dovere.
Se non fosse presente il filtro e ci fosse solo l’estremità del tubo che pesca, basterebbe poco che questa si intasi (un solo orefizio).
Il filtro di prelievo deve essere appesantito per rimanere sempre sotto il battente, deve avere una grigliatura che limiti il più possibile l’intasamento (non si utilizzano piccoli fori ), deve avere una forma che permetta di prelevare il campione a più altezze ed in più punti, per poter essere maggiormente rappresentativo.
L) La velocità di aspirazione, deve essere minima di 0,5 m/s in modo da prevenire fasi di separazione nella linea di aspirazione.
M) Deve essere possibile spurgare la linea di aspirazione per poter ricevere sempre campione fresco.

Normalmente una sequenza di campionamento è del tipo:
        >> spurgo della linea
        >> campionamento
        >> spurgo della linea

i campionatori più evoluti permettono di "avvinare" il tubo di aspirazione prima del prelievo prelevando il liquido da campionare fino all’ingresso del campionatore,invertire la pompa peristaltica, spurgarlo e quindi procedere nuovamente al prelievo e al campionamento. In questo modo, il nuovo campione pulisce eventuali tracce del campione precedente nella tubazione di prelievo.
N) La precisione e l’accuratezza del volume prelevato, deve essere almeno il 5% del volume impostato.
In questo caso il sistema di campionamento a vuoto è sicuramente idoneo a garantire una accuratezza e precisione di volume del campione, anche maggiore di quello prodotto dal sistema con pompa peristaltica.
O) L’intervallo di tempo tra campioni discreti deve essere aggiustabile tra 5 minuti ed 1 ora (come minimo).
P) I contenitori dei campioni e i raccordi dei tubi devono essere facilmente ispezionati, puliti e sostituiti.

A questa prescrizione delle norme si ritiene opportuno aggiungere che anche il tubo di prelievo deve essere facilmente ispezionabile e sostituito saltuariamente. Si suggerisce di utilizzare tubi di tipo trasparente per facilitarne l'ispezione e verificarne le condizioni (però che possano venire coperti in caso di installazioni prolungate all'aperto, per prevenire la formazione interna di alghe a causa delle radiazioni solari). Il materiale costituente la tubazione deve essere inerte per non rilasciare tracce di sostanze nel campione.
Il tubo è in materiale plastico che deve resistere al caldo ed al freddo senza danneggiarsi. Minore è il numero dei componenti della linea di aspirazione e distribuzione campione, più facile sarà la pulizia.
Q) E’ necessario che il campionatore consenta di mantenere i campioni al buio e ad una temperatura da 0 °C a 4 °C durante l’intero periodo del campionamento e permetta l’aggiunta di preservanti chimici, nei contenitori dei campioni, prima o durante il periodo di campionamento. ( come previsto dalle metodiche di campionamento)Questa indicazione è tra le più importante per ottenere un buon campionamento, esaminiamola in dettaglio.
Refrigerazione: la conservazione del campione è un altro importante anello della catena del processo analitico. Le metodiche di analisi indicano: come devono essere conservati i campioni: a che temperatura, per quanto tempo, entro quanto devono essere analizzati, quali materiali usare, etc. .
La conservazione dei campioni prelevati con strumenti automatici può essere garantita tra gli 0 °C ed i 4°C solo con strumenti stazionari che utilizzano una camera frigorifera termostatata e vengano alimentati a 220V.Ciò diventa più difficile per i campionatori portatili. Questi posssono essere refrigerati usando ghiaccio o surrogati, e garantendo l’isolamento termico del vano di alloggiamento dei campioni dalle le temperature esterne.
La soluzione ideale si ha con quei campionatori che permettono di essere riempiti di ghiaccio, possibilmente trittato, che si inserisce tra i recipienti. Quando questi si scioglierà, l’acqua fredda continuerà a fare da bagno termostatico per i campioni posti nelle bottiglie di raccolta. La refrigerazione è assolutamente importante per quei campioni destinati ad analisi come COD, BOD, TOC etc in quanto il freddo inibisce l’attività batterica e dei microorganismi.
Sono preferibili quei campionatori che alloggiano l’elettronica di controllo esternamente alla camera di conservazione dei campioni in modo da poter verificare il funzionamento, programmare lo strumento o intervenire nelle operazioni, senza dover accedere al vano frigo porta campioni, che deve rimanere a temperatura costante e, talvolta viene sigillato per prevenire le manomissioni.
Aggiunta di preservanti chimici : allo scopo di conservare il campione, viene prescritto nelle metodiche di analisi di aggiungere delle sostanze stabilizzanti. Ad esempio per l’analisi dei Tensioattivi è richiesta oltre alla conservazione in recipienti di vetro, l' analisi entro le 24 h e la conservazione aggiungendo al campione prelevato 20 mg di HgCl2 per litro; per le analisi di COD si deve usare recipienti di vetro, refrigerare a 4 °C e, se l’analisi non viene eseguita entro le 6 ore conservare il campione acidificandolo a pH 1-2 con H2SO4.
Questo punto è molto importante nella valutazione di un partciolare sistema di campionamento, che verrà descritto di seguito : i campionatori "autosvuotanti " normalmente utilizzati solo in Italia e spesso in modo non appropriato.Con questi tipi di campionatori, è impossibile aggiungere dei correttivi chimici per la conservazione del campione.
R) I campionatori portatili devono essere leggeri, protetti da danneggiamenti e vandalismi; resistenti ed idonei ad operare in qualunque condizioni climatica ed in ogni condizione ambientale.
S) I campionatori devono essere in grado di operare per un lungo periodo di tempo senza necessitare di particolari attenzioni .

In generale si intende che la strumentazione deve essere sufficientemente affidabile da non richiedere interventi di manutenzione. Per i campionatori del tipo portatile, che funzionano con alimentazione a batterie, queste devono permettere un uso dello strumento almeno di 4 - 5 gg.
T ) I campionatori devono essere costruiti in modo tale da non provocare scintille in modo da ridurre i rischi di esplosione, particolarmente nelle aree dove si possono trovare metano o solventi organici volatili.
Le linee guida ISO 5667-10 raccomandano che quando si opera la scelta del campionatore, l’utilizzatore deve anche tener conto di alcune considerazioni esterne al campionatore: il manuale e le istruzioni devono essere comprensibili dagli operatori; la ditta fornitrice deve garantire un buon servizio post vendita con disponibilità delle parti di ricambio.
Ed in fine è assolutamente imperativo che le "utilities" indispensabili al funzionamento come l’alimentazione elettrica o l’aria compressa, siano disponibili, nel sito di campionamento.Notiamo che nel mercato Italiano spesso le scelte di acquisto della strumentazione destinata al campionamento (come avviene anche per anche per altri strumenti analitici), non avvengono dopo una reale ed approfondita valutazione tecnica, ma si cerca sempre il prodotto che costi meno possibile.
Questo criterio di valutazione è tipico del nostro mercato e questo comporta una diminuzione di professionalità sia del venditore che dell’acquirente, come è stato spesso eveidenziato nel corso di simposi e relazioni tecniche organizzate sia da Associazioni di settore che dagli utilizzatori.La speranza generale qui espressa è che il mercato unico Europeo, oltre alle unificazione dei metodi, introduca in modo tale da essere facilmente recepita anche nel nostro paese una più costruttiva collaborazione tra fornitori ed utilizzatori.

Campionatori Autosvuotanti
Per concludere l'esame dei sistemi automatici di campionamento disponibili, esaminiamo anche i già citati campionatori autosvuotanti.
Questi si differenziano dai normali campionatori in quanto sono generalmente forniti di 2 o più bottiglie che non devono essere svuotate manualmente dall’operatore
Infatti, finita la fase di campionamento programmata, il sistema provvede automaticamente a svuotare le bottiglie, preparandole ad una nuova sequenza di campionamento.Il campionatore autosvuotante è richiesto esclusivamente in quantità dal mercato Italiano. Le motivazioni al suo utilizzo sono diverse e tutte coerenti al controllo in continuo degli scarichi di aziende private che inviano le loro acque ad impianti consortili (scarichi in tabella "C" della Legge Merli) e questi vogliano tutelarsi per individuare in tempo eventuali scarichi anomali.
Il campionatore autosvuotante conserva il campione ( in dipendenza dal tipo o dalla programmazione) per 24 - 48 ore o più, prima di svuotare i campioni.
In caso di inquinamento si può quindi risalire all' evento accaduto in quel periodo di tempo.
Se un inquinamento accidentale danneggia l’operatività dell’impianto, può scattare l’allarme per individuare la causa che ha provocato il danno ed agire di conseguenza.
Questa pratica è sicuramente più economica che utilizzare analizzatori chimici on line a volte troppo cari anche se molto più efficaci.
Questo motivo, seppur valido, in diversi paesi non è stato ritenuto applicabile
Infatti in tutti quei casi dove si debba tener sotto controllo uno scarico finale (in Italia tabella "A" della Legge Merli) non può essere garantita l’integrità del campione in quanto questa tecnologia :
- non consente di ottenere una accurata pulizia dei contenitori (anche se esistono modelli autopulenti con tanto di spazzole)
- sono caratterizzati da alto rischio di contaminazione tra campioni successivi
- non consentono di aggiungere gli stabilizzanti chimici per conservare il campione integro fino all’analisi.
Considerando che le analisi prescritte per la tabella "A" servono per determinare valori bassi di inquinanti, questo tipo di strumenti sono stati considerati, dalle varie norme Europee, non idonei a garantire i risultati analitici dei campioni prelevati; possono essere utilizzati solo sporadicamente come deterrenti.

Conclusione
Il campionamento è la prima parte del ciclo del controllo dell'inquinamento e la conoscenza della qualità delle acque. Per lunghi anni esso è stato considerato come accessorio all'analisi di laboratorio.La maggiore precisione, sensibilità degli strumenti analitici e l'utilizzo di analisi chimica on-line che consente di ottenere in tempo reali informazioni sulla qualità delle acque, richiede tecniche di campionamento affidabili, verificate e validabili, come normalmente già richiesto per gli analizzatori.
Numerosi gruppi di studio sia Nazionali che di Enti ( UNICHIM - CEN - ISO - EPA) si occupano di questi argomenti.
Ci auguriamo che il risultato di questi lavori siano di conoscenza comune a chi si occupa dell'analisi delle acque.

Il Campionamento delle Acque è citato nelle seguenti norme o linee guida:

1998-99 - ETACS (European Testing and Assessment of Comparability of on-line sensor/analysers) : Il Progetto ETACS è finanziato parzialmente dalla commissione della Comunità Economica Europea sotto il programma "Standards, measurement and Testing" (project SMT4-CT96-2131).
1997 - UNICHIM - Manuale #170 : Acque destinate al consumo umano-Metodi di campionamento
1994 - CNR - Istituto di Ricerca sulel Acque : Quaderni 100 : Metodi di analisi per le acque
1993- ISO International Standard# 5667/11 : Water quality-Sampling-Part.11 Guidance on sampling of groundwaters
1992 - ISO International Standard#5667/10 : water quality-Sampling-Part.10 Guidance of waste water
1992 - ISO International Standard# 5667/9 : Water quality-Sampling-Part.9 Guidance on sampling of marine waters
1991 - ISO International Standard# 5667/2 : Water quality-Sampling-Part.2 Guidance on sampling techniques
1991 - ISO International Standard# 5667/5 : Water quality-Sampling-Part.5 Guidance on sampling of drinking water and water used for food and beverage processing
1990 - ISO International Standard# 5667/6: Water quality-Sampling-Part.6 Guidance on sampling of rivers and streams
1989 - ISO International Standard# 6107-2: Water quality-Vocabulary
1987 - ISO International Standard# 5667/4 : Water quality-Sampling-Part.4 Guidance on sampling from lakes, natural and man-made
1985 - ISO International Standard# 5667/3 : Water quality-Sampling-Part.3 Guidance on the preservation and handling of samples
1980 - ISO International Standard# 5667/1 : Water quality-Sampling-Part.1 Guidance on the design of sampling programmes
1978 - UNICHIM - Manuale #103 : Metodi di Campionamento di acque da scarichi Urbani
Completano le Norme e linee Guida dedicate espressamente al Campionamento le varie Norme o Leggi riguardanti in generale l' Analisi delle Acque ed il Controllo dell'Inquinamento

Per maggiori informazioni contattate la AST ANALYTICA srl - Genova


ISCO Inc. USA
La ISCO Inc. è un'azienda statunitense con sede a Lincoln nel Nebrasca, occupa più di 500 persone e produce in proprio la maggior parte dei componenti dei propri strumenti; ivi compresa la documentazione e gli opuscoli.
E' impegnata nella produzione di campionatori automatici per acque, di cui detiene il 50 - 60% del mercato nazionale, misuratori di portata per canali aperti, analizzatori On line per le acque come TOC, Nutrienti etc. ed una linea di strumenti per il laboratorio come collettori di frazione, HPLC, e pompe per cromatografia supercritica.
In particolare, per quanto riguarda ll campionamento , offre una gamma di strumenti che utilizzano i principali sensori descritti anche nel precedente articolo.


I Campionatori e Misuratori di Portata sono prodotti dalla ISCO Inc. - USA
rappresentati in Italia dalla AST ANALYTICA srl - Genova -
Per informazioni si prega di contattare :

( The Water Sampler and Open Channel Flowmeters are manufactured by ISCO Inc- USA
and represented in Italy by AST Analytica srl Genova - For information pls contact :)

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Via Francesco Pozzo 4 - I 16145 Genova ITALY
phone : + 39 -010 318620 or fax to : + 39-010-311172
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TELEDYNE ISCO Inc

www.isco.com


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